Production of Silver Powders by Prep Atomization
Rıdvan YAMANOĞLU*, Muzaffer ZEREN*
*Kocaeli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, 41380, Kocaeli, e-posta: ryamanoglu@kocaeli.edu.tr, zeren@kocaeli.edu.tr
ÖZET
Bu çalışmada, gümüş tozlarının üretimi ve mikroyapısal karakterizasyonu sunulmuştur. Toz üretimi için plazma destekli dönel elektrot yöntemi kullanılarak proses parametreleri ve malzeme özellikleri üzerine olan etkileri araştırılmıştır. Elektrot dönme hızının partikül boyut dağılımı üzerine etkisi, partikül şekli ve kristal yapıları detaylı bir şekilde incelenmiştir. Milkroyapısal karakterizasyon için ışık ve elektron mikroskobu kullanılmıştır. Sonuç olarak, gümüş partiküllerinin dendritik ve eşeksenli katılaşmaya sahip olduklar, toz boyutunun artan devir sayısı ile azaldığı görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Ag Tozu, Atomizasyon, Toz Metalurjisi, PREP
ABSTRACT
In this study, production and microstructural characteristics of silver powders are described. The plasma rotating electrode process (PREP) is used to produce spherical silver powders. The process parameters and their effects on the material properties are investigated. The effects of electrode rotation speed on the particle size distribution, particle shape and cyrstal structure are described in detail. Optical and scanning electron microscopy are used for the characterization. The results show that silver particles have dendritic and equiaxed solidification characteristics. High rotational speeds in the PREP produce smaller particles and the microstructural characteristics can be controlled according to powder size.
Keywords: Ag Powder, Atomization, Powder Metallurgy, PREP
1. Giriş
Gümüş tozları, çeşitli elektrik, elektronik ve endüstriyel uygulamalarda oldukça yaygın bir şekilde kullanılırlar. Toz metalurjisinde gümüş tozları, elektrotlarda, akümülatörlerde, diğer metallerle kombinasyonları ise elektrik kontaktlarında ve gümüş içeren toz metalurjik parçalarda kullanılırlar. Bu karışımlar gümüş-tungsten, gümüş-demir, gümüş-tungsten karbür, gümüş-molibden, gümüş-kadmiyum oksit, gümüş-grafit ve gümüş-nikel şeklinde olabilmektedir (1). Özellikle W-Ag kompozit malzemeleri ateşleme sırasındaki yüksek dirence sahiptirler. Kompozitin gümüş içeriği elektriksel iletkenliği artırır, dolayısıyla W-Ag kompoziti daha yüksek sürekli akım iletimini sağlar (2). Bu tarz elektriksel uygulamalar genellikle iyi sıkıştırılabilme özellikli, yüksek saflığa sahip, yoğun ve kaba gümüş tozları gerektirir (3).
Çok çeşitli malzeme gruplarının değişik yöntemlerle üretilebilmesinin yanısıra son yıllarda atomizasyon tekniklerinin kullanımı ile toz üretiminde oldukça fazla gelişme yaşanmıştır. Atomizasyon teknikleri ile istenen kalitede, boyut ve şekilde toz üretimi mümkündür (4). Bu çalışmada santrifuj kuvvet prensibi ile çalışan bir atomizasyon tekniği olan Plasma Destekli Dönel Elektrot Yöntemi ile toz üretimi gerçekleştirilmiş ve bu doğrultuda yöntemin karakteristikleri saptanmıştır.
Deneysel Çalışma
İnert bir atmosfer altında (N2 / Argon) tüketilebilir metal çubuğun (anot) alın yüzeyinden itibaren tungsten katot kullanılarak elektrik arkı ile ergitilip, santrifuj kuvvetle saçılan ergiyik damlacıklarının yüzey gerilimleri altında küresel şekilde katılaşması esasına dayanan PREP yöntemi ile 18000 devir/dakika’ya kadar metal ve alaşım grupları atomize edilebilmektedir (5). Yöntemin şematik çizimi Şekil 1’de verilmiştir.
Şekil 1. PREP yönteminin şematik çizimi.
Sistemde atomize edilecek gümüş elektrot yatay düzlemde ve doğru akım devresinde anot olacak şekilde haznenin içine karşıt elektrotun, yani katotun (Tungsten) nötr eksenine merkezlenerek yerleştirilir. Tungsten ucunun çevresindeki memeden ark desteği sağlamak amacıyla atomizasyon süresince hazneye plazma gazı verilmektedir. Toz üretiminde tüm hazne yaklaşık 10-3 mbar seviyesinde vakuma alınmakta ve daha sonra hazneye işlem sürecinde yaklaşık 1.3 bar basınçla koruyucu gaz (Ag tozu üretiminde argon gazı kullanılmıştır) verilmektedir. Böylece tozun oksidasyon seviyesi çok düşük değerlerde (ortalama 100 ppm) tutulabilmektedir. Kullanılan argon gazı sayesinde hem tozların yüksek soğuma karakteristiği kontrol edilmekte, hem de zenginleştirilmiş ısı transferi sağlanmaktadır. Ergime anındaki ark gücü yaklaşık olarak 13 kW’dır (6).
Gümüş tozları iki farklı devirde (6000 ve 9000 dev/dak.) üretilmiş ve üretilen tozların tarama elektron mikroskobu görüntüsü Şekil 2’de verilmiştir. PREP yönteminin doğası gereği tüm tozlar belli bir boyuta kadar tamamen küresel karakterde katılaşmalarını tamamlamışladır.
Şekil 2. Gümüş tozlarıın SEM görüntüsü
Üretilen tozların boyut dağılımlarının belirlenmesi için elek analiz gerçekleştirilmiştir. Her bir grup malzeme eleme sürecinde 100 gram alınarak analize tabi tutulmuşlardır. Analiz sonrası elde edilen sonuçlar diferansiyel ve kümülatif olarak Şekil 3’de verilmiştir. Artan devir sayısı ile elde edilen partikül boyutundaki azalma dikkati çekmektedir.
Şekil 3. İki farklı devir sayısı için boyut dağılımları.
Boyut dağılımlarının belirlemesinin ardından tozların dağlanmış konumda mikroyapısal karakterizasyonları yapılmıştır. Gümüş tozları dendritik ve eşeksenli katılaşma sergilemişlerdir. Şekil 4’te dendritik katılaşan bir partiküle ait ışık ve tarama elektron mikroskobu görüntüleri verilmiştir.
Tozlar aşırı dağlandığında dendritik oluşumlar daha net bir şekilde ortaya çıkmıştır (Şekil 5). Her bir toz partikülü küçük boyutlu bir ingot olarak düşünüldüğünde tozların yüzeyi ile merkezleri arasındaki katılaşma farklılığı da dikkat çekmektedir. Isı transferinin çok hızlı olduğu kenar bölgesinde dendrit kolları arasındaki mesafe oldukça ince iken merkeze gidildikçe kabalaşan bir yapı görülmektedir.
Şekil 4. Gümüş tozlarının dağlanmış konumda a) ışık mikroskobu, b) tarama elektron mikroskobu görüntüleri.
Elektron metalografik incelemelerde tozların sergiledikleri katılaşma karakteristikleri daha belirgin şekilde görülebilmektedir. Şekil 6’da eşeksenli katılaşan bir partiküle ait tarama elektron mikroskobu görüntüsü verilmiştir.
Şekil 5. Aşırı dağlanmış gümüş tozunun ışık mikroskobu görüntüsü.
Şekil 6. Gümüş partiküllerinde eşeksenli katılaşma.
Şekil 7. Üretim sırasında oluşan boyun bölgesinde dendritik katılaşma.
Eşeksenli oluşumlara göre daha fazla görülen dendritik katılaşma örneği Şekil 7’de verilmiştir. Üretim sırasında tozların uçuşları sırasında yüksek sıcaklık nedeniyle temas eden iki toz partikülünün boyun bölgesindeki dendritik katılaşma oldukça net bir şekilde görülebilmektedir.
Sonuç
Dönel elektrot yöntemi özellikle kolay oksitlenen malzeme grupları için diğer atomizasyon tekniklerine nazaran tercih edilir. Her türlü malzeme plazma destekli dönel elektrot yöntemi ile -500 mm boyutta ve tam küresel şekilde üretilebilir. Arzulanan uygulama koşullarına göre atomizasyon karakteristikleri uygun bir şekilde ayarlanabilir.
Bu çalışmada PREP yöntemi ile gümüş tozu üretimi başarılı bir şekilde gerçekleştirilmiştir. Yöntemin en etkili parametresi dakikada ulaşılan devir sayısıdır. Gümüş üretiminde de artan devir sayısı ile toz boyutunda etkili bir biçimde düşüş görülmüştür. Ayrıca PREP atomizasyonunda tozların, santrifüj kuvvetle saçılıp hazne çeperlerine ulaşmadan yüzey gerilimlerinin etkisi altında farklı boyutlarda tamamen küreselleşerek katılaştıkları tesbit edilmiştir.
Teşekkür
Yazarlar katkılarından dolayı Goldaş A.Ş’ye teşekkür eder.
Kaynakça
1. F. V. Level, “Powder Metallurgy Principles and Applications”, MPIF, Princeton, 1980.
2. W. Schatt, K. P. Wieters, “Powder Metallurgy, Processing and Materials”, EPMA, 1994.
3. F. Fındık, H. Uzun, “Microstructure, Hardness and Electrical Properties of Silver Based Refractory Contact Materials”, Materials and Design, 24, 2003.
4. Ş. Karagöz, R. Yamanoğlu, “PREP Atomizasyonu ile Toz Üretim Karakteristiklerinin Belirlenmesi”, 12. Uluslararası Metalurji-Malzeme Kongresi, İstanbul, 2005.
5. Ş. Karagöz, R. Yamanoğlu, “Biyomedikal Uygulamalar için Ti6Al4V Alaşımı Üretimi”, Metal Dünyası, 156, 116-118, 2006.
6. R. Yamanoğlu, “Titanyum ve Alaşım Tozlarının PREP Yöntemi ile Üretimi ve Karakterizasyonu”, Yüksek Lisans Tezi, Kocaeli Üniversitesi Fen Bilimleri, 2005.